Σας ευχαριστούμε που επισκεφτήκατε το Nature.com.Χρησιμοποιείτε μια έκδοση προγράμματος περιήγησης με περιορισμένη υποστήριξη CSS.Για την καλύτερη εμπειρία, συνιστούμε να χρησιμοποιήσετε ένα ενημερωμένο πρόγραμμα περιήγησης (ή να απενεργοποιήσετε τη λειτουργία συμβατότητας στον Internet Explorer).Επιπλέον, για να διασφαλίσουμε τη συνεχή υποστήριξη, εμφανίζουμε τον ιστότοπο χωρίς στυλ και JavaScript.
Εμφανίζει ένα καρουζέλ τριών διαφανειών ταυτόχρονα.Χρησιμοποιήστε τα κουμπιά Προηγούμενο και Επόμενο για να μετακινηθείτε σε τρεις διαφάνειες κάθε φορά ή χρησιμοποιήστε τα κουμπιά ρυθμιστικού στο τέλος για να μετακινηθείτε σε τρεις διαφάνειες κάθε φορά.
Σε αυτή τη μελέτη, αναπτύχθηκε μια μέθοδος για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό πτητικών φαινολών, κυανιδίων, ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών και αμμωνιακού αζώτου στο πόσιμο νερό χρησιμοποιώντας αναλυτή ροής.Τα δείγματα αρχικά αποστάχθηκαν στους 145°C.Στη συνέχεια, η φαινόλη στο απόσταγμα αντιδρά με βασικό σιδηροκυανίδιο και 4-αμινοαντιπυρίνη για να σχηματίσει ένα κόκκινο σύμπλοκο, το οποίο μετράται χρωματομετρικά στα 505 nm.Το κυάνιο στο απόσταγμα στη συνέχεια αντιδρά με τη χλωραμίνη Τ για να σχηματίσει κυανοχλωρίδιο, το οποίο στη συνέχεια σχηματίζει ένα μπλε σύμπλοκο με πυριδινοκαρβοξυλικό οξύ, το οποίο μετράται χρωματομετρικά στα 630 nm.Τα ανιονικά τασιενεργά αντιδρούν με το βασικό κυανό του μεθυλενίου για να σχηματίσουν μια ένωση η οποία εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο και πλένεται με όξινο κυανό του μεθυλενίου για την απομάκρυνση των παρεμβαλλομένων ουσιών.Οι μπλε ενώσεις σε χλωροφόρμιο προσδιορίστηκαν χρωματομετρικά στα 660 nm.Σε ένα αλκαλικό περιβάλλον με μήκος κύματος 660 nm, η αμμωνία αντιδρά με το σαλικυλικό και το χλώριο σε διχλωροϊσοκυανουρικό οξύ για να σχηματίσει μπλε ινδοφαινόλης στους 37 °C.Σε συγκεντρώσεις μάζας πτητικών φαινολών και κυανιδίων στην περιοχή από 2–100 μg/l, οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις ήταν 0,75–6,10% και 0,36–5,41%, αντίστοιχα, και τα ποσοστά ανάκτησης ήταν 96,2–103,6% και 96,0–102,4% .%.Συντελεστής γραμμικής συσχέτισης ≥ 0,9999, όρια ανίχνευσης 1,2 μg/L και 0,9 μg/L.Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις ήταν 0,27–4,86% και 0,33–5,39%, και οι ανακτήσεις ήταν 93,7–107,0% και 94,4–101,7%.Σε μαζική συγκέντρωση ανιονικών τασιενεργών και αμμωνιακού αζώτου 10 ~ 1000 μg / l.Οι συντελεστές γραμμικής συσχέτισης ήταν 0,9995 και 0,9999, τα όρια ανίχνευσης ήταν 10,7 μg/l και 7,3 μg/l, αντίστοιχα.Δεν υπήρχαν στατιστικές διαφορές σε σύγκριση με την εθνική τυπική μέθοδο.Η μέθοδος εξοικονομεί χρόνο και προσπάθεια, έχει χαμηλότερο όριο ανίχνευσης, μεγαλύτερη ακρίβεια και ακρίβεια, λιγότερη μόλυνση και είναι πιο κατάλληλη για ανάλυση και προσδιορισμό δειγμάτων μεγάλου όγκου.
Οι πτητικές φαινόλες, τα κυανίδια, οι ανιονικές επιφανειοδραστικές ουσίες και το άζωτο αμμωνίου1 είναι δείκτες οργανοληπτικών, φυσικών και μεταλλοειδών στοιχείων στο πόσιμο νερό.Οι φαινολικές ενώσεις είναι θεμελιώδη χημικά δομικά στοιχεία για πολλές εφαρμογές, αλλά η φαινόλη και τα ομόλογά της είναι επίσης τοξικά και δύσκολα βιοαποικοδομήσιμα.Εκπέμπονται κατά τη διάρκεια πολλών βιομηχανικών διεργασιών και έχουν γίνει κοινοί περιβαλλοντικοί ρύποι2,3.Οι εξαιρετικά τοξικές φαινολικές ουσίες μπορούν να απορροφηθούν στο σώμα μέσω του δέρματος και των αναπνευστικών οργάνων.Τα περισσότερα από αυτά χάνουν την τοξικότητά τους κατά τη διαδικασία αποτοξίνωσης αφού εισέλθουν στο ανθρώπινο σώμα και στη συνέχεια απεκκρίνονται με τα ούρα.Ωστόσο, όταν ξεπερνιούνται οι κανονικές ικανότητες αποτοξίνωσης του σώματος, μπορεί να συσσωρευτούν υπερβολικά συστατικά σε διάφορα όργανα και ιστούς, οδηγώντας σε χρόνια δηλητηρίαση, πονοκέφαλο, εξάνθημα, κνησμό στο δέρμα, ψυχικό άγχος, αναιμία και διάφορα νευρολογικά συμπτώματα 4, 5, 6,7.Το κυάνιο είναι εξαιρετικά επιβλαβές, αλλά ευρέως διαδεδομένο στη φύση.Πολλά τρόφιμα και φυτά περιέχουν κυάνιο, το οποίο μπορεί να παραχθεί από ορισμένα βακτήρια, μύκητες ή άλγη8,9.Σε προϊόντα ξεβγάλματος όπως σαμπουάν και καθαριστικά σώματος, συχνά χρησιμοποιούνται ανιονικά τασιενεργά για να διευκολύνουν τον καθαρισμό, επειδή παρέχουν σε αυτά τα προϊόντα την ανώτερη ποιότητα αφρού και αφρού που αναζητούν οι καταναλωτές.Ωστόσο, πολλά επιφανειοδραστικά μπορεί να ερεθίσουν το δέρμα10,11.Το πόσιμο νερό, τα υπόγεια, τα επιφανειακά και τα λύματα περιέχουν άζωτο με τη μορφή ελεύθερης αμμωνίας (NH3) και αλάτων αμμωνίου (NH4+), γνωστά ως αμμωνιακό άζωτο (NH3-N).Τα προϊόντα αποσύνθεσης της οργανικής ουσίας που περιέχει άζωτο στα οικιακά λύματα από μικροοργανισμούς προέρχονται κυρίως από βιομηχανικά λύματα όπως οπτάνθρακα και συνθετική αμμωνία, τα οποία αποτελούν μέρος του αμμωνιακού αζώτου στο νερό12,13,14.Πολλές μέθοδοι, όπως η φασματοφωτομετρία15,16,17, η χρωματογραφία18,19,20,21 και η έγχυση ροής15,22,23,24 μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τη μέτρηση αυτών των τεσσάρων ρύπων στο νερό.Σε σύγκριση με άλλες μεθόδους, η φασματοφωτομετρία είναι η πιο δημοφιλής1.Αυτή η μελέτη χρησιμοποίησε τέσσερις μονάδες διπλού καναλιού για την ταυτόχρονη αξιολόγηση πτητικών φαινόλων, κυανιδίων, ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών και σουλφιδίων.
Χρησιμοποιήθηκε ένας αναλυτής συνεχούς ροής AA500 (SEAL, Γερμανία), ένας ηλεκτρονικός ζυγός SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Κίνα) και ένας μετρητής υπερκαθαρού νερού Milli-Q (Merck Millipore, ΗΠΑ).Όλα τα χημικά που χρησιμοποιήθηκαν σε αυτή την εργασία ήταν αναλυτικής ποιότητας και σε όλα τα πειράματα χρησιμοποιήθηκε απιονισμένο νερό.Υδροχλωρικό οξύ, θειικό οξύ, φωσφορικό οξύ, βορικό οξύ, χλωροφόρμιο, αιθανόλη, τετραβορικό νάτριο, ισονικοτινικό οξύ και 4-αμινοαντιπυρίνη αγοράστηκαν από την Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Κίνα).Το Triton X-100, υδροξείδιο του νατρίου και χλωριούχο κάλιο αγοράστηκαν από το Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (Κίνα).Σιδηροκυανιούχο κάλιο, νιτροπρωσσικό νάτριο, σαλικυλικό νάτριο και Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιο παρέχονται από την Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Κίνα).Το διόξινο φωσφορικό κάλιο, το όξινο φωσφορικό δινάτριο, η πυραζολόνη και το τριένυδρο κυανό του μεθυλενίου αγοράστηκαν από την Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (Κίνα).Το διένυδρο κιτρικό τρινάτριο, ο λαυρυλαιθέρας πολυοξυαιθυλενίου και το διχλωροϊσοκυανουρικό νάτριο αγοράστηκαν από την Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Κίνα).Πρότυπα διαλύματα πτητικών φαινολών, κυανιδίων, ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών και υδατικού αζώτου αμμωνίας αγοράστηκαν από το Ινστιτούτο Μετρολογίας της Κίνας.
Αντιδραστήριο απόσταξης: Αραιώστε 160 ml φωσφορικού οξέος σε 1000 ml με απιονισμένο νερό.Αποθεματικό ρυθμιστικό διάλυμα: Ζυγίζονται 9 g βορικού οξέος, 5 g υδροξειδίου του νατρίου και 10 g χλωριούχου καλίου και αραιώνονται στα 1000 ml με απιονισμένο νερό.Αντιδραστήριο απορρόφησης (ανανεωμένο εβδομαδιαία): Μετρήστε με ακρίβεια 200 ml μητρικού ρυθμιστικού διαλύματος, προσθέστε 1 ml 50% Triton X-100 (v/v, Triton X-100/αιθανόλη) και χρησιμοποιήστε το μετά από διήθηση μέσω μεμβράνης φίλτρου 0,45 μm.Σιδηροκυανιούχο κάλιο (ανανεωμένο εβδομαδιαία): Ζυγίστε 0,15 g σιδηροκυανιούχου καλίου και διαλύστε το σε 200 ml εφεδρικού ρυθμιστικού διαλύματος, προσθέστε 1 ml Triton X-100 50%, διηθήστε μέσω μεμβράνης φίλτρου 0,45 μm πριν από τη χρήση.4-Αμινοαντιπυρίνη (ανανεωμένη εβδομαδιαία): Ζυγίστε 0,2 g 4-αμινοαντιπυρίνης και διαλύστε σε 200 ml μητρικού ρυθμιστικού διαλύματος, προσθέστε 1 ml Triton X-100 50%, διηθήστε μέσω μεμβράνης φίλτρου 0,45 μm.
Αντιδραστήριο για απόσταξη: πτητική φαινόλη.Ρυθμιστικό διάλυμα: Ζυγίζονται 3 g δισόξινο φωσφορικό κάλιο, 15 g όξινο φωσφορικό δινάτριο και 3 g διένυδρο κιτρικό τρινάτριο και αραιώνονται στα 1000 ml με απιονισμένο νερό.Στη συνέχεια προσθέστε 2 ml Triton X-100 50%.Χλωραμίνη Τ: Ζυγίζονται 0,2 g χλωραμίνης Τ και αραιώνονται στα 200 ml με απιονισμένο νερό.Χρωμογονικό αντιδραστήριο: Χρωμογονικό αντιδραστήριο Α: Διαλύστε πλήρως 1,5 g πυραζολόνης σε 20 ml Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμιδίου.Προγραμματιστής Β: Διαλύστε 3,5 g ισονικοτινικού οξέος και 6 ml NaOH 5 M σε 100 ml απιονισμένου νερού.Αναμείξτε το Developer A και το Developer B πριν από τη χρήση, ρυθμίστε το pH στο 7,0 με διάλυμα NaOH ή διάλυμα HCl, στη συνέχεια αραιώστε στα 200 ml με απιονισμένο νερό και διηθήστε για μελλοντική χρήση.
Ρυθμιστικό διάλυμα: Διαλύονται 10 g τετραβορικού νατρίου και 2 g υδροξειδίου του νατρίου σε απιονισμένο νερό και αραιώνονται στα 1000 ml.Διάλυμα κυανού του μεθυλενίου 0,025%: Διαλύστε 0,05 g τριένυδρου κυανού του μεθυλενίου σε απιονισμένο νερό και συμπληρώστε μέχρι τα 200 ml.Ρυθμιστικό μητρικού διαλύματος μπλε του μεθυλενίου (ανανεώνεται καθημερινά): αραιώστε 20 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου 0,025% σε 100 ml με μητρικό ρυθμιστικό διάλυμα.Μεταφέρετε σε διαχωριστικό χωνί, πλύνετε με 20 ml χλωροφόρμιο, απορρίψτε το χρησιμοποιημένο χλωροφόρμιο και πλύνετε με φρέσκο χλωροφόρμιο μέχρι να εξαφανιστεί το κόκκινο χρώμα της στιβάδας χλωροφορμίου (συνήθως 3 φορές), και στη συνέχεια διηθήστε.Βασικό μπλε του μεθυλενίου: Αραιώστε 60 ml φιλτραρισμένου μητρικού διαλύματος κυανού του μεθυλενίου σε 200 ml μητρικού διαλύματος, προσθέστε 20 ml αιθανόλης, ανακατέψτε καλά και απαερώστε.Οξύ μπλε του μεθυλενίου: Προσθέστε 2 ml διαλύματος κυανού του μεθυλενίου 0,025% σε περίπου 150 ml απιονισμένου νερού, προσθέστε 1,0 ml 1% H2SO4 και στη συνέχεια αραιώστε στα 200 ml με απιονισμένο νερό.Στη συνέχεια προσθέτουμε 80 ml αιθανόλης, ανακατεύουμε καλά και απαερώνουμε.
Διάλυμα πολυοξυαιθυλενολαυρυλαιθέρα 20%: Ζυγίζονται 20 g πολυοξυαιθυλενολαυρυλαιθέρα και αραιώνονται στα 1000 ml με απιονισμένο νερό.Ρυθμιστικό διάλυμα: Ζυγίζονται 20 g κιτρικού τρινάτριου, αραιώνονται σε 500 ml με απιονισμένο νερό και προσθέτουμε 1,0 ml λαυρυλαιθέρα πολυοξυαιθυλενίου 20%.Διάλυμα σαλικυλικού νατρίου (ανανεωμένο εβδομαδιαία): Ζυγίζονται 20 g σαλικυλικού νατρίου και 0,5 g νιτρώδους σιδηροκυανιούχου καλίου και διαλύονται σε 500 ml απιονισμένου νερού.Διάλυμα διχλωροϊσοκυανουρικού νατρίου (ανανεωμένο εβδομαδιαία): Ζυγίζονται 10 g υδροξειδίου του νατρίου και 1,5 g διχλωροϊσοκυανουρικού νατρίου και διαλύονται σε 500 ml απιονισμένου νερού.
Πρότυπα πτητικής φαινόλης και κυανιδίου που παρασκευάστηκαν ως διαλύματα 0 μg/l, 2 μg/l, 5 μg/l, 10 μg/l, 25 μg/l, 50 μg/l, 75 μg/l και 100 μg/l, χρησιμοποιώντας Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0,01 Μ.Ανιονικό επιφανειοδραστικό και πρότυπο αζώτου αμμωνίας παρασκευάστηκαν χρησιμοποιώντας απιονισμένο νερό 0 μg/L, 10 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L, 250 μg/L, 500 μg/L, 750 μg/L και 1000 mcg/L .λύση.
Ξεκινήστε τη δεξαμενή κύκλου ψύξης, μετά (με τη σειρά) ενεργοποιήστε τον υπολογιστή, το δειγματολήπτη και την τροφοδοσία στον κεντρικό υπολογιστή AA500, ελέγξτε ότι οι σωληνώσεις έχουν συνδεθεί σωστά, εισάγετε τον εύκαμπτο σωλήνα αέρα στη βαλβίδα αέρα, κλείστε την πλάκα πίεσης της περισταλτικής αντλίας, βάλτε τη σωλήνωση του αντιδραστηρίου σε καθαρό νερό στη μέση.Εκτελέστε το λογισμικό, ενεργοποιήστε το αντίστοιχο παράθυρο καναλιού και ελέγξτε εάν οι σωλήνες σύνδεσης είναι καλά συνδεδεμένοι και εάν υπάρχουν κενά ή διαρροές αέρα.Εάν δεν υπάρχει διαρροή, αναρροφήστε το κατάλληλο αντιδραστήριο.Αφού η γραμμή βάσης του παραθύρου καναλιού γίνει σταθερή, επιλέξτε και εκτελέστε το καθορισμένο αρχείο μεθόδου για ανακάλυψη και ανάλυση.Οι συνθήκες του οργάνου φαίνονται στον Πίνακα 1.
Σε αυτήν την αυτοματοποιημένη μέθοδο για τον προσδιορισμό της φαινόλης και του κυανίου, τα δείγματα πρώτα αποστάζονται στους 145 °C.Στη συνέχεια, η φαινόλη στο απόσταγμα αντιδρά με βασικό σιδηροκυανίδιο και 4-αμινοαντιπυρίνη για να σχηματίσει ένα κόκκινο σύμπλοκο, το οποίο μετράται χρωματομετρικά στα 505 nm.Το κυάνιο στο απόσταγμα στη συνέχεια αντιδρά με τη χλωραμίνη Τ για να σχηματίσει κυανοχλωρίδιο, το οποίο σχηματίζει ένα μπλε σύμπλοκο με πυριδινοκαρβοξυλικό οξύ, το οποίο μετράται χρωματομετρικά στα 630 nm.Τα ανιονικά επιφανειοδραστικά αντιδρούν με βασικό κυανό του μεθυλενίου για να σχηματίσουν ενώσεις οι οποίες εκχυλίζονται με χλωροφόρμιο και διαχωρίζονται με διαχωριστή φάσης.Η φάση του χλωροφορμίου στη συνέχεια πλύθηκε με όξινο κυανό του μεθυλενίου για να απομακρυνθούν οι παρεμβαλλόμενες ουσίες και διαχωρίστηκε ξανά σε έναν διαχωριστή δεύτερης φάσης.Χρωματομετρικός προσδιορισμός μπλε ενώσεων σε χλωροφόρμιο στα 660 nm.Με βάση την αντίδραση Berthelot, η αμμωνία αντιδρά με σαλικυλικό και χλώριο σε διχλωροϊσοκυανουρικό οξύ σε αλκαλικό μέσο στους 37 °C για να σχηματίσει μπλε της ινδοφαινόλης.Το νιτροπρωσσικό νάτριο χρησιμοποιήθηκε ως καταλύτης στην αντίδραση και το προκύπτον χρώμα μετρήθηκε στα 660 nm.Η αρχή αυτής της μεθόδου φαίνεται στο σχήμα 1.
Σχηματικό διάγραμμα μεθόδου συνεχούς δειγματοληψίας για τον προσδιορισμό πτητικών φαινολών, κυανιδίων, ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών και αμμωνιακού αζώτου.
Η συγκέντρωση πτητικών φαινολών και κυανιδίων κυμαινόταν από 2 έως 100 μg/l, συντελεστής γραμμικής συσχέτισης 1.000, εξίσωση παλινδρόμησης y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003).Ο συντελεστής συσχέτισης για το κυάνιο είναι 1.000 και η εξίσωση παλινδρόμησης είναι y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003).Το ανιονικό επιφανειοδραστικό έχει καλή γραμμική εξάρτηση από τη συγκέντρωση αζώτου αμμωνίας στην περιοχή από 10-1000 μg/L.Οι συντελεστές συσχέτισης για τα ανιονικά τασιενεργά και το αμμωνιακό άζωτο ήταν 0,9995 και 0,9999, αντίστοιχα.Εξισώσεις παλινδρόμησης: y = (2,181170E + 004)x + (1,144847E + 004) και y = (2,375085E + 004)x + (9,631056E + 003), αντίστοιχα.Το δείγμα ελέγχου μετρήθηκε συνεχώς 11 φορές και το όριο ανίχνευσης της μεθόδου διαιρέθηκε με 3 τυπικές αποκλίσεις του δείγματος ελέγχου ανά κλίση της τυπικής καμπύλης.Τα όρια ανίχνευσης για πτητικές φαινόλες, κυανιούχα, ανιονικά τασιενεργά και αμμωνιακό άζωτο ήταν 1,2 μg/l, 0,9 μg/l, 10,7 μg/l και 7,3 μg/l, αντίστοιχα.Το όριο ανίχνευσης είναι χαμηλότερο από την εθνική τυπική μέθοδο, δείτε τον Πίνακα 2 για λεπτομέρειες.
Προσθέστε διαλύματα υψηλού, μεσαίου και χαμηλού προτύπου σε δείγματα νερού χωρίς ίχνη αναλυτών.Η ανάκτηση και η ακρίβεια της ημέρας και της ημέρας υπολογίστηκαν μετά από επτά διαδοχικές μετρήσεις.Όπως φαίνεται στον Πίνακα 3, οι ενδοημερήσιες και ενδοημερήσιες εκχυλίσεις πτητικής φαινόλης ήταν 98,0-103,6% και 96,2-102,0%, αντίστοιχα, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις 0,75-2,80% και 1,27-6,10%.Η ενδοημερήσια και η ενδιάμεση ανάκτηση κυανιδίου ήταν 101,0-102,0% και 96,0-102,4%, αντίστοιχα, και η σχετική τυπική απόκλιση ήταν 0,36-2,26% και 2,36-5,41%, αντίστοιχα.Επιπλέον, οι ενδοημερήσιες και ημερήσιες εκχυλίσεις των ανιονικών επιφανειοδραστικών ήταν 94,3–107,0% και 93,7–101,6%, αντίστοιχα, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις 0,27–0,96% και 4,44–4,86%.Τέλος, η ανάκτηση αζώτου αμμωνίας εντός και εντός της ημέρας ήταν 98,0–101,7% και 94,4–97,8%, αντίστοιχα, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις 0,33–3,13% και 4,45–5,39% αντίστοιχα.όπως φαίνεται στον Πίνακα 3.
Ένας αριθμός μεθόδων δοκιμής, συμπεριλαμβανομένης της φασματοφωτομετρίας15,16,17 και της χρωματογραφίας25,26, μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μέτρηση των τεσσάρων ρύπων στο νερό.Η χημική φασματοφωτομετρία είναι μια πρόσφατα ερευνημένη μέθοδος για την ανίχνευση αυτών των ρύπων, η οποία απαιτείται από τα εθνικά πρότυπα 27, 28, 29, 30, 31. Απαιτεί βήματα όπως απόσταξη και εκχύλιση, με αποτέλεσμα μια μακρά διαδικασία με ανεπαρκή ευαισθησία και ακρίβεια.Καλή, κακή ακρίβεια.Η ευρεία χρήση οργανικών χημικών ουσιών μπορεί να θέσει σε κίνδυνο την υγεία των πειραματιστών.Αν και η χρωματογραφία είναι γρήγορη, απλή, αποτελεσματική και έχει χαμηλά όρια ανίχνευσης, δεν μπορεί να ανιχνεύσει τέσσερις ενώσεις ταυτόχρονα.Ωστόσο, οι δυναμικές συνθήκες μη ισορροπίας χρησιμοποιούνται στη χημική ανάλυση χρησιμοποιώντας φασματοφωτομετρία συνεχούς ροής, η οποία βασίζεται στη συνεχή ροή αερίου στο διάστημα ροής του διαλύματος δείγματος, προσθέτοντας αντιδραστήρια σε κατάλληλες αναλογίες και αλληλουχίες ενώ ολοκληρώνεται η αντίδραση μέσω του βρόχου ανάμειξης και ανιχνεύοντάς το στο φασματοφωτόμετρο, αφαιρώντας προηγουμένως τις φυσαλίδες αέρα.Επειδή η διαδικασία ανακάλυψης είναι αυτοματοποιημένη, τα δείγματα αποστάζονται και ανακτώνται ηλεκτρονικά σε ένα σχετικά κλειστό περιβάλλον.Η μέθοδος βελτιώνει σημαντικά την απόδοση εργασίας, μειώνει περαιτέρω τον χρόνο ανίχνευσης, απλοποιεί τις λειτουργίες, μειώνει τη μόλυνση από αντιδραστήρια, αυξάνει την ευαισθησία και το όριο ανίχνευσης της μεθόδου.
Το ανιονικό τασιενεργό και το αμμωνιακό άζωτο συμπεριλήφθηκαν στο συνδυασμένο προϊόν δοκιμής σε συγκέντρωση 250 μg/L.Χρησιμοποιήστε την πρότυπη ουσία για να μετατρέψετε την πτητική φαινόλη και το κυανίδιο στην υπό δοκιμή ουσία σε συγκέντρωση 10 μg/L.Για ανάλυση και ανίχνευση χρησιμοποιήθηκε η εθνική τυπική μέθοδος και αυτή η μέθοδος (6 παράλληλα πειράματα).Τα αποτελέσματα των δύο μεθόδων συγκρίθηκαν χρησιμοποιώντας ένα ανεξάρτητο t-test.Όπως φαίνεται στον Πίνακα 4, δεν υπήρχε σημαντική διαφορά μεταξύ των δύο μεθόδων (P > 0,05).
Αυτή η μελέτη χρησιμοποίησε έναν αναλυτή συνεχούς ροής για την ταυτόχρονη ανάλυση και ανίχνευση πτητικών φαινολών, κυανιδίων, ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών και αζώτου αμμωνίας.Τα αποτελέσματα της δοκιμής δείχνουν ότι ο όγκος του δείγματος που χρησιμοποιείται από τον αναλυτή συνεχούς ροής είναι χαμηλότερος από την εθνική τυπική μέθοδο.Έχει επίσης χαμηλότερα όρια ανίχνευσης, χρησιμοποιεί 80% λιγότερα αντιδραστήρια, απαιτεί λιγότερο χρόνο επεξεργασίας για μεμονωμένα δείγματα και χρησιμοποιεί σημαντικά λιγότερο καρκινογόνο χλωροφόρμιο.Η ηλεκτρονική επεξεργασία είναι ενσωματωμένη και αυτοματοποιημένη.Η συνεχής ροή αναρροφά αυτόματα αντιδραστήρια και δείγματα, στη συνέχεια αναμιγνύεται μέσω του κυκλώματος ανάμειξης, θερμαίνεται αυτόματα, εκχυλίζει και μετράει με χρωματομετρία.Η πειραματική διαδικασία πραγματοποιείται σε ένα κλειστό σύστημα, το οποίο επιταχύνει τον χρόνο ανάλυσης, μειώνει τη ρύπανση του περιβάλλοντος και συμβάλλει στη διασφάλιση της ασφάλειας των πειραματιστών.Δεν χρειάζονται περίπλοκα βήματα λειτουργίας, όπως η χειροκίνητη απόσταξη και η εκχύλιση22,32.Ωστόσο, οι σωληνώσεις και τα εξαρτήματα του οργάνου είναι σχετικά πολύπλοκα και τα αποτελέσματα των δοκιμών επηρεάζονται από πολλούς παράγοντες που μπορούν εύκολα να προκαλέσουν αστάθεια του συστήματος.Υπάρχουν πολλά σημαντικά βήματα που μπορείτε να κάνετε για να βελτιώσετε την ακρίβεια των αποτελεσμάτων σας και να αποτρέψετε παρεμβολές στο πείραμά σας.(1) Η τιμή του pH του διαλύματος θα πρέπει να λαμβάνεται υπόψη κατά τον προσδιορισμό πτητικών φαινολών και κυανιδίων.Το pH πρέπει να είναι περίπου 2 πριν εισέλθει στο πηνίο απόσταξης.Σε pH > 3, οι αρωματικές αμίνες μπορούν επίσης να αποσταχθούν και η αντίδραση με 4-αμινοαντιπυρίνη μπορεί να δώσει σφάλματα.Επίσης σε pH > 2,5, η ανάκτηση του K3[Fe(CN)6] θα είναι μικρότερη από 90%.Δείγματα με περιεκτικότητα σε αλάτι μεγαλύτερη από 10 g/l μπορεί να φράξουν το πηνίο απόσταξης και να προκαλέσουν προβλήματα.Σε αυτή την περίπτωση, θα πρέπει να προστεθεί γλυκό νερό για να μειωθεί η περιεκτικότητα του δείγματος σε αλάτι33.(2) Οι ακόλουθοι παράγοντες μπορεί να επηρεάσουν την ταυτοποίηση των ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών: Οι κατιονικές χημικές ουσίες μπορούν να σχηματίσουν ισχυρά ζεύγη ιόντων με ανιονικές επιφανειοδραστικές ουσίες.Τα αποτελέσματα μπορεί επίσης να είναι προκατειλημμένα παρουσία: συγκεντρώσεων χουμικού οξέος μεγαλύτερες από 20 mg/l.ενώσεις με υψηλή επιφανειακή δραστηριότητα (π.χ. άλλες επιφανειοδραστικές ουσίες) > 50 mg/l.ουσίες με ισχυρή αναγωγική ικανότητα (SO32-, S2O32- και OCl-).ουσίες που σχηματίζουν έγχρωμα μόρια, διαλυτά σε χλωροφόρμιο με οποιοδήποτε αντιδραστήριο.ορισμένα ανόργανα ανιόντα (χλωριούχο, βρωμίδιο και νιτρικό) στα λύματα34,35.(3) Κατά τον υπολογισμό του αζώτου της αμμωνίας, θα πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι αμίνες χαμηλού μοριακού βάρους, καθώς οι αντιδράσεις τους με την αμμωνία είναι παρόμοιες και το αποτέλεσμα θα είναι υψηλότερο.Μπορεί να προκύψει παρεμβολή εάν το pH του μείγματος αντίδρασης είναι κάτω από 12,6 μετά την προσθήκη όλων των διαλυμάτων αντιδραστηρίων.Πολύ όξινα και ρυθμισμένα δείγματα τείνουν να το προκαλούν αυτό.Τα ιόντα μετάλλων που καθιζάνουν ως υδροξείδια σε υψηλές συγκεντρώσεις μπορούν επίσης να οδηγήσουν σε κακή αναπαραγωγιμότητα36,37.
Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η μέθοδος ανάλυσης συνεχούς ροής για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό πτητικών φαινολών, κυανιδίων, ανιονικών τασιενεργών και αμμωνιακού αζώτου στο πόσιμο νερό έχει καλή γραμμικότητα, χαμηλό όριο ανίχνευσης, καλή ακρίβεια και ανάκτηση.Δεν υπάρχει σημαντική διαφορά με την εθνική τυπική μέθοδο.Αυτή η μέθοδος παρέχει μια γρήγορη, ευαίσθητη, ακριβή και εύχρηστη μέθοδο για την ανάλυση και τον προσδιορισμό μεγάλου αριθμού δειγμάτων νερού.Είναι ιδιαίτερα κατάλληλο για την ταυτόχρονη ανίχνευση τεσσάρων συστατικών και η αποτελεσματικότητα ανίχνευσης βελτιώνεται σημαντικά.
ΣΑΣΑΚ.Τυπική μέθοδος δοκιμής για πόσιμο νερό (GB/T 5750-2006).Πεκίνο, Κίνα: Κινεζικό Υπουργείο Υγείας και Γεωργίας/Κινεζική Διοίκηση Προτύπων (2006).
Babich H. et al.Φαινόλη: Επισκόπηση των κινδύνων για το περιβάλλον και την υγεία.Συνήθης.Ι. Φαρμακοδυναμική.1, 90-109 (1981).
Akhbarizadeh, R. et al.Νέοι ρυπαντές στο εμφιαλωμένο νερό σε όλο τον κόσμο: ανασκόπηση πρόσφατων επιστημονικών δημοσιεύσεων.J. Επικίνδυνος.alma mater.392, 122–271 (2020).
Bruce, W. et al.Φαινόλη: χαρακτηρισμός κινδύνου και ανάλυση απόκρισης έκθεσης.J. Περιβάλλον.η επιστήμη.Υγεία, Μέρος Γ – Περιβάλλον.καρκινογόνο.Οικοτοξικολογία.Εκδ.19, 305–324 (2001).
Miller, JPV et al.Ανασκόπηση των πιθανών κινδύνων για το περιβάλλον και την ανθρώπινη υγεία και τους κινδύνους μακροχρόνιας έκθεσης στην p-tert-octylphenol.φύσημα.οικολογία.εκτίμηση κινδύνου.εσωτερική Εφημερίδα 11, 315–351 (2005).
Ferreira, Α. et al.Επίδραση της έκθεσης σε φαινόλη και υδροκινόνη στη μετανάστευση λευκοκυττάρων στον πνεύμονα με αλλεργική φλεγμονή.Ι. Ράιτ.164 (Παράρτημα-Σ), S106-S106 (2006).
Adeyemi, Ο. et al.Τοξικολογική αξιολόγηση των επιδράσεων του νερού που έχει μολυνθεί με μόλυβδο, φαινόλη και βενζόλιο στο ήπαρ, τα νεφρά και το κόλον αλμπίνο αρουραίων.χημεία τροφίμων.Ι. 47, 885–887 (2009).
Luque-Almagro, VM et al.Μελέτη του αναερόβιου περιβάλλοντος μικροβιακής αποικοδόμησης κυανιούχων και κυανοπαραγώγων.Κάντε αίτηση για μικροβιολογία.Βιοτεχνολογία.102, 1067–1074 (2018).
Manoy, KM et al.Οξεία τοξικότητα κυανιδίου στην αερόβια αναπνοή: θεωρητική και πειραματική υποστήριξη για την ερμηνεία του Merburn.Βιομόρια.Έννοιες 11, 32–56 (2020).
Anantapadmanabhan, KP Cleansing Without Compromise: The Effects of Cleaners on the Skin Barrier and Gentle Cleansing Techniques.δερματολογία.Εκεί.17, 16–25 (2004).
Morris, SAW et al.Μηχανισμοί διείσδυσης ανιονικών επιφανειοδραστικών ουσιών στο ανθρώπινο δέρμα: Μια εξερεύνηση της θεωρίας της διείσδυσης μονομερών, μικκυλιακών και υπομικυλλιακών συσσωματωμάτων.εσωτερική J. Cosmetics.η επιστήμη.41, 55–66 (2019).
US EPA, US EPA Αμμωνία Πρότυπο ποιότητας γλυκού νερού (EPA-822-R-13-001).Διοίκηση Υδάτινων Πόρων της Υπηρεσίας Περιβαλλοντικής Προστασίας των ΗΠΑ, Ουάσιγκτον, DC (2013).
Constable, Μ. et al.Εκτίμηση οικολογικού κινδύνου της αμμωνίας στο υδάτινο περιβάλλον.φύσημα.οικολογία.εκτίμηση κινδύνου.εσωτερική Εφημερίδα 9, 527–548 (2003).
Wang Η. et al.Πρότυπα ποιότητας νερού για το ολικό άζωτο αμμωνίας (TAN) και τη μη ιονισμένη αμμωνία (NH3-N) και τους περιβαλλοντικούς κινδύνους τους στον ποταμό Liaohe, Κίνα.Chemosphere 243, 125–328 (2020).
Hassan, CSM et al.Μια νέα φασματοφωτομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του κυανίου σε ηλεκτρολυτικά λύματα με έγχυση διαλείπουσας ροής Taranta 71, 1088-1095 (2007).
Ye, Κ. et αϊ.Οι πτητικές φαινόλες προσδιορίστηκαν φασματοφωτομετρικά με υπερθειικό κάλιο ως οξειδωτικό παράγοντα και 4-αμινοαντιπυρίνη.σαγόνι.J. Neorg.πρωκτός.Χημική ουσία.11, 26–30 (2021).
Wu, H.-L.Περίμενε.Ταχεία ανίχνευση του φάσματος του αμμωνιακού αζώτου στο νερό με χρήση φασματομετρίας δύο μηκών κύματος.εύρος.πρωκτός.36, 1396–1399 (2016).
Lebedev AT et al.Ανίχνευση ημιπτητικών ενώσεων σε θολό νερό με GC×GC-TOF-MS.Απόδειξη ότι οι φαινόλες και οι φθαλικές ενώσεις αποτελούν ρύπους προτεραιότητας.Τετάρτη.ρυπαίνω.241, 616–625 (2018).
Ναι, Yu.-Zh.Περίμενε.Η μέθοδος εξαγωγής με υπερήχους-HS-SPEM/GC-MS χρησιμοποιήθηκε για την ανίχνευση 7 ειδών πτητικών ενώσεων θείου στην επιφάνεια της πλαστικής τροχιάς.J. Εργαλεία.πρωκτός.41, 271–275 (2022).
Kuo, Connecticut et al.Φθορομετρικός προσδιορισμός ιόντων αμμωνίου με χρωματογραφία ιόντων με παραγωγοποίηση φθαλαλδεΰδης μετά τη στήλη.J. Chromatography.A 1085, 91–97 (2005).
Villar, Μ. et αϊ.Μια νέα μέθοδος για τον γρήγορο προσδιορισμό του συνολικού LAS σε λυματολάσπη χρησιμοποιώντας υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) και τριχοειδή ηλεκτροφόρηση (CE).πρωκτός.Chim.Acta 634, 267–271 (2009).
Zhang, W.-H.Περίμενε.Ανάλυση με έγχυση ροής πτητικών φαινολών σε δείγματα περιβαλλοντικού νερού χρησιμοποιώντας νανοκρυστάλλους CdTe/ZnSe ως φθορίζοντες ανιχνευτές.πρωκτός.Πρωκτικό πλάσμα.Χημική ουσία.402, 895–901 (2011).
Sato, R. et αϊ.Ανάπτυξη ανιχνευτή οπτόδων για τον προσδιορισμό ανιονικών τασιενεργών με ανάλυση ροής-έγχυσης.πρωκτός.η επιστήμη.36, 379–383 (2020).
Wang, D.-H.Αναλυτής ροής για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό ανιονικών συνθετικών απορρυπαντικών, πτητικών φαινολών, κυανίου και αζώτου αμμωνίας στο πόσιμο νερό.σαγόνι.J. Εργαστήριο Υγείας.τεχνολογίες.31, 927–930 (2021).
Moghaddam, MRA et al.Εκχύλιση υγρού-υγρού υψηλής θερμοκρασίας χωρίς οργανικούς διαλύτες σε συνδυασμό με μια νέα μικροεκχύλιση υγρού-υγρού βαθιάς ευτηκτικής διασποράς τριών φαινολικών αντιοξειδωτικών σε δείγματα πετρελαίου.μικροχημεία.Journal 168, 106433 (2021).
Farajzade, MA et al.Πειραματικές μελέτες και λειτουργική θεωρία πυκνότητας μιας νέας εκχύλισης σε στερεά φάση φαινολικών ενώσεων από δείγματα λυμάτων πριν από τον προσδιορισμό GC-MS.μικροχημεία.Journal 177, 107291 (2022).
Jean, S. Ταυτόχρονος προσδιορισμός πτητικών φαινολών και ανιονικών συνθετικών απορρυπαντικών στο πόσιμο νερό με ανάλυση συνεχούς ροής.σαγόνι.J. Εργαστήριο Υγείας.τεχνολογίες.21, 2769–2770 (2017).
Xu, Yu.Ανάλυση ροής πτητικών φαινολών, κυανιδίων και ανιονικών συνθετικών απορρυπαντικών στο νερό.σαγόνι.J. Εργαστήριο Υγείας.τεχνολογίες.20, 437–439 (2014).
Liu, J. et αϊ.Ανασκόπηση μεθόδων για την ανάλυση των πτητικών φαινολών σε δείγματα χερσαίου περιβάλλοντος.J. Εργαλεία.πρωκτός.34, 367–374 (2015).
Alakhmad, V. et al.Ανάπτυξη ενός συστήματος ροής που περιλαμβάνει έναν εξατμιστή χωρίς μεμβράνη και έναν ανιχνευτή αγωγιμότητας χωρίς επαφή για τον προσδιορισμό του διαλυμένου αμμωνίου και των σουλφιδίων στο νερό αποχέτευσης.Taranta 177, 34–40 (2018).
Troyanovich M. et al.Οι τεχνικές έγχυσης ροής στην ανάλυση νερού είναι πρόσφατες εξελίξεις.Molekuly 27, 1410 (2022).
Ώρα δημοσίευσης: Φεβ-22-2023